20200131a-SWIAT-SZKLA-HALIO-750x100-V3-PL

 

konferencja 2020 1

 

wlasna-instrukcja ift--baner do newslet-2019

 

 

 Baner 2

 

MS20 480x105 eng

 

 LiSEC SS Konfig 480x120

 

 konferencja ICG 1c

Mikroskopia wysokotemperaturowa w badaniach szkieł i ich kompozytów
Data dodania: 22.02.20

Mikroskopia wysokotemperaturowa (MWT) jest metodą badawczą, która pozwala na ocenę wpływu temperatury na zachowanie badanego materiału.

 

Największą zaletą tej metody jest możliwość prowadzenia obserwacji in situ zmian wymiarów i kształtu próbki w trakcie jej nagrzewania.

 

Przeprowadzenie badania w mikroskopie wysokotemperaturowym jest stosunkowo proste, polega na umieszczeniu próbki w piecyku grzewczym, prowadzeniu nagrzewu zazwyczaj ze stałym wzrostem temperatury oraz równoczesnej ciągłej rejestracji obrazu próbki.

 

Podłączony do piecyka układ optyczny wraz z rejestratorem umożliwia rzeczywistą obserwację zmian zachodzących w próbce, związanych z jej spiekaniem, topnieniem bądź zwiększeniem objętości np. podczas uwalniania gazów.

 

 2020 02 38 1

Rys. 1. Przykładowe zdjęcia próbki 50/50 w temperaturach: a) 20°C – początek pomiaru, b) 700°C – temperatura spiekania, c) 875°C – temperatura mięknięcia, d) 1400°C – temperatura topnienia.

 

Zastosowanie Mikroskopii Wysokotemperaturowej w badaniach kompozytów zawierających szkło
Standardowo charakterystykę temperaturową w MWT prowadzi się na postawie analizy obrazów próbki, wyznaczając odpowiednio temperatury: spiekania, mięknięcia, topnienia i płynięcia.

 

Ponadto, wykorzystując pomiary zmian wysokości, średnicy oraz powierzchni próbki w funkcji temperatury można wyznaczyć zwilżalność, lepkość czy też napięcie powierzchniowe badanego materiału.

 

Metodę tę wykorzystuje się przede wszystkim do badania szkieł, szkliw ceramicznych i emalierskich, popiołów i glin a także materiałów kompozytowych. Przykładowe obszary badawcze wykorzystujące badania MWT związane są z wyznaczaniem charakterystyki temperaturowej materiałów o nowych składach bądź kompozytów, badaniu wpływu inkluzji w szkle, zjawisk zachodzących w układzie faza ciekła – faza stała (np. powłok emalierskich na metalach), oceną procesów spalania surowców lub oceną reaktywności/spiekalności materiałów.

 

Jedną z metod otrzymywania kompozytów ceramicznych jest spiekanie w odpowiednich temperaturach zaprasowanych wcześniej proszków – komponentów kompozytu. Ustalenie optymalnego procesu obróbki temperaturowej takich materiałów ma znaczący wpływ na finalne właściwości, tj. zagęszczenie, mikrostrukturę czy wytrzymałość mechaniczną.

 

Badaniom poddano grupę kompozytów bazujących na szkle żelowym (S) o składzie w [%mol]: 80% SiO2- 16% CaO- 4% P2O5 oraz pyle perlitowym (P) o składzie w [%wag.] : 70% SiO2 – 14% Al2O3 – 5.1% K2O –10.9% (CaO+Na2O+Fe2O3+TiO2). Udział poszczególnych komponentów kompozytów, tj. szkła (S) do pyłu perlitowego (P) wynosił odpowiednio 10/90, 40/50, 50/50. 60/40 oraz 70/30.

 

Próbki kompozytowe wytworzono poprzez zaprasowanie naważek proszków szkła i perlitu w odpowiednich ilościach, a otrzymane zapraski o wymiarach ok 3x3 mm umieszczono następnie w piecyku rurowym.

 

Pomiar prowadzono z wykorzystaniem mikroskopu wysokotemperaturowego firmy Leitz Wetzlar stosując szybkość grzania 10°C/min w zakresie temperatur 20-1400°C.

 

Otrzymane w wyniku pomiaru obrazy próbek posłużyły do wyznaczenia charakterystycznych temperatur (tabela 1).

 

Przykładowe zdjęcia w charakterystycznych temperaturach dla próbki 50/50 przedstawiono na rys. 1.

 

 

Tabela 1. Temperatury charakterystyczne oraz zakresy mięknięcia i topnienia dla kompozytów S/P.

 2020 02 38 3

 

Tabela 2. Wartości wyznaczonych temperatur TS, TMP, TT oraz lepkości badanych próbek kompozytowych.

 2020 02 38 4

 

Analizując temperatury charakterystyczne, można stwierdzić, iż dla próbek o przeważającym udziale szkła tj. 60/40 i 70/30 wyznaczono jedynie temperatury spiekania i mięknięcia – powyżej tych temperatur wymiary oraz geometria próbki pozostawały niezmienne do czasu zakończenia pomiaru (1400°C).

 

Natomiast próbki o przeważającym udziale perlitu (10/90 i 40/60) zostały scharakteryzowane przez wszystkie temperatury, tj. spiekania, mięknięcia, topnienia i płynięcia. Dane zebrane w tabeli 1 wskazują, że wraz ze zwiększaniem udziału perlitu w kompozycie zmniejsza się jego stabilność temperaturowa.

 

 2020 02 38 2

Rys. 2. Wyznaczenie temperatur TS, TMP, TT dla próbki 10/90 na postawie punków charakterystycznych na wykresach (h/h0)·100 = f(T), (m/m0)·100 = f(T) oraz (p/p0)·100 = f(T).

 

Do dalszej analizy wybrano próbki, dla których w trakcie pomiarów MWT zaobserwowano topnienie, tj.10/90, 40/60 oraz 50/50. Wykorzystując równanie Vogela-Fulchera-Tammama określono lepkość badanych próbek kompozytowych:

 


logη = A + B / T - T0

gdzie:
η – współczynnik lepkości,
T – temperatura,
A, B, T0 – stałe charakterystyczne dla danego materiału.

 


W tym celu sporządzono wykresy zależności (h/h0)·100 = f(T), (m/m0)·100 = f(T) oraz (p/p0)·100 = f(T), gdzie h - wysokość, m - szerokość próbki, p - szerokość linii podstawy próbki, które posłużyły do wyznaczenia temperatur TS, TMP, TT. Przykładowy wykres przedstawiono na rys. 2. Wartości temperatur TS, TMP, TT dla badanych próbek zestawiono w tabeli 2.

 

Przeprowadzona analiza wskazuje, iż modyfikacja składu kompozytu ma znaczący wpływ na jego charakterystykę temperaturową. Oprócz wyznaczonych wartości temperatur charakterystycznych, również i lepkość próbek zmieniała się z zależności od udziału poszczególnych komponentów. Wraz ze wzrostem ilości szkła w kompozycie lepkość próbek wzrastała, co prawdopodobnie związane jest z malejącym udziałem alkaliów wprowadzanych wraz z perlitem.

 

Te obserwacje pokrywają się również z danymi zestawionymi w tabeli 1, które wskazują iż przy przeważającym udziale szkła próbki nie wykazywały zmian geometrii charakterystycznych dla procesów topnienia i płynięcia. Jednakże należy tu zaznaczyć, że wartości temperatur topnienia próbek 10/90, 40/60 oraz 50/50 zmieniały się w zakresie 1200- 1400°C, co może wskazywać, że dla próbek 60/40 i 70/40 temperatury te mogłyby zostać zarejestrowane przy prowadzeniu pomiarów MWT powyżej 1400°C.

 


Podsumowanie
Mikroskopia wysokotemperaturowa jest metodą badawczą pozwalającą na prowadzenie obserwacji zmian geometrii próbek w funkcji temperatury, mając rzeczywisty podgląd na obraz próbki. Metoda ta jest szczególnie użyteczna w przypadku badań szkieł oraz kompozytów z ich zastosowaniem, dając możliwość wyznaczania szeregu istotnych parametrów, jak topliwość czy lepkość.

 

Przedstawione wyniki i ich analiza stanowią istotny wyznacznik kierunku dalszych badań. Dla pełnego zobrazowania zjawisk towarzyszących ogrzewaniu próbki, pomiary MWT mogą być uzupełniane badaniami mikrostruktury, składu fazowego XRD lub analizą termiczną DTA/TG. Badania zostały sfinansowane z subwencji Ministerstwa Nauki i Szkolnictwa Wyższego nr 16.16.160.5


dr inż. Justyna Pawlik
Katedra Technologii Szkła i Powłok Amorficznych
Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki AGH

 

inż. Katarzyna Sarnek
Katedra Technologii Szkła i Powłok Amorficznych
Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki AGH

 

dr hab. inż. Katarzyna Cholewa-Kowalska
Katedra Technologii Szkła i Powłok Amorficznych
Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki AGH

 

dr hab. inż. Waldemar Pichór
Katedra Technologii Materiałów Budowlanych
Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki AGH

 

Bibliografia:
[1] Technologia szkła. Właściwości fizykochemiczne. Metody badań. Część 1. Praca zbiorowa; „Ceramika”, vol. 73, Kraków 2002
[2] BN-81/7001-01 Ceramika. Metody Badań. Oznaczanie topliwości.
[3] Pawlik J., Cholewa-Kowalska K.: Temperature behaviour of ceramic biocomposites investigated by hot-stage microscopy. „Engineering of Biomaterials” 2019, vol. 22, no.150, 22-28.
[4] Boccaccini A.R., Hamann B.: Review In Situ high-temperature optical microscopy. J. Mater. Sci. 34 (1999) 5419–5436. doi:10.1023/A:1004706922530.
[5] Scholze H.: Influence of viscosity and surface tension on hot-stage microscopy measurements on glasses. Ver. Dtsch. Keramische Gesellschaft. 391 (1962) 63–8

 

 2020 02 38 5 

Całość artykułu w wydaniu drukowanym i elektronicznym 

Inne artykuły o podobnej tematyce patrz Serwisy Tematyczne 
Więcej informacji:  Świat Szkła 02/2020